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麝香保心丸的鉴别

  【品名】

  麝香保心丸

  【处方】

  人工麝香、人参提取物、人工牛黄、肉桂、苏合香、蟾酥、冰片

  【制法】

  以上七味,除苏合香外,其余人工麝香等六味共研成细粉,以苏合香加适量白酒泛丸,干燥,即得。

  【性状】

  本品为黑褐色有光泽的水丸,破碎后断面为棕黄色;味苦、辛凉,有麻舌感。

  【麝香保心丸的功效与主治】

  麝香保心丸具有芳香开窍,活血行气的功效,主要用于治疗胸痹

  麝香保心丸具有芳香温通,益气强心的功效。用于气滞血瘀所致的胸痹,症见心前区疼痛、固定不移;心肌缺血所致的心绞痛、心肌梗死见上述证候者。

  【鉴别】

  (1)取本品0.9g,研碎,加石油醚(30~60℃)40ml,浸渍30分钟,时时振摇,弃去石油醚液,药渣挥干,加三氯甲烷40ml,超声处理20分钟,滤过,药渣备用,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取脂蟾毒配基对照品,加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液6μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-丙酮(4:3:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,日光下显相同的蓝绿色斑点;紫外光下显相同的浅灰黄色荧光斑点。

  (2)取[鉴别](1)项下的备用药渣,挥干,加水饱和的正丁醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液用0.5%氢氧化钠溶液振摇洗涤2次,每次20ml,再用水洗涤至呈中性,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂.展开,取出,立即吹干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加热至斑点显色清晰,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点,紫外光下显相同颜色的荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,日光下显相同的紫红色斑点,紫外光下显相同的一个黄色和两个橙色荧光斑点。

  (3)取本品2g,研碎,加乙醚5ml,振摇,超声处理5分钟,离心,取上清液,作为供试品溶液;药渣备用。另取麝香酮对照品,加乙醚制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照气相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ E)试验,以聚乙二醇20000(PEG-20M)和5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷为混合固定相,涂布浓度分别为1.64%和1.32%,柱长为2m,柱温为180℃。分别吸取对照品溶液与供试品溶液适量,注入气相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。

  (4)取肉桂酸对照品,加乙醚制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取[鉴别](3)项下的供试品溶液及上述对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-正己烷-甲酸乙酯-甲酸(10:30:15:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

  (5)取[鉴别](3)项下的备用药渣,挥干,加甲醇5ml,超声处理20分钟,放置使澄清,取上清液,作为供试品溶液。另取胆酸对照品、去氧胆酸对照品,分别加乙醇制成每1ml含0.5mg和0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各3μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙醚-冰醋酸(2:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

  (6)取本品0.5g,研碎,加乙酸乙酯10ml,超声处理5分钟,离心,取上清液,作为供试品溶液。另取冰片对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含3mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

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